Eine vergleichende Studie der physikochemischen Eigenschaften von AH Plus, Epiphany und Epiphany SE Wurzelkanaldichtstoffen

Zusammenfassung

Ziel: Die physikochemischen Eigenschaften und die Oberflächenmorphologie von AH Plus, Epiphany und Epiphany SE Wurzelkanalversiegelungen zu bewerten.

Methodik: Fünf Proben jedes Materials wurden für jeden Test gemäß der ANSI/ADA-Spezifikation 57 verwendet. Die Proben wurden vier Gruppen zugeordnet: (i) AH Plus; (ii) Epiphany; (iii) Epiphany + Verdünnungsharz; (iv) Epiphany SE. Das während des Löslichkeitstests verwendete destillierte Wasser wurde einer Spektrometrie unterzogen, um die Freisetzung von Calciumionen zu überprüfen. Die Morphologien der Außenfläche und des Querschnitts der Proben wurden mittels Rasterelektronenmikroskop (REM) analysiert. Die statistische Analyse wurde unter Verwendung von One-Way ANOVA und post hoc Tukey–Kramer-Tests durchgeführt, wobei die Nullhypothese auf 5% festgelegt wurde.

Ergebnisse: Die Ergebnisse der Abbindezeit, Fließfähigkeit und Radiopazität entsprachen den Anforderungen der ANSI/ADA, während die dimensionsänderungen aller Versiegelungen und die Löslichkeit von Epiphany die ANSI/ADA-Protokolle nicht erfüllten. AH Plus und Epiphany SE waren in Bezug auf Fließfähigkeit, Radiopazität, Löslichkeit und dimensionsänderung ähnlich. Der Spektrometrietest zeigte eine signifikante Freisetzung von Calciumionen aus Epiphany mit und ohne das Verdünnungsharz. Die REM-Analyse zeigte im Wesentlichen eine homogene Oberfläche mit einer kompakten Schicht und einigen rauen Bereichen.

Schlussfolgerungen: Die Prüfungen zur Einstellzeit, Fließfähigkeit und Radiopazität entsprachen der ANSI/ADA-Standardisierung. Die dimensionsale Veränderung in allen Gruppen und die Löslichkeit von Epiphany waren größer als die als akzeptabel angesehenen Werte, mit höheren Mengen an freigesetztem Calciumionen. Epiphany SE zeigte im Vergleich zu den anderen Gruppen besser organisierte, komprimierte und homogene Polymere in einer reduzierten Harzmatrix.

Einleitung

Die vollständige Füllung des vorbereiteten Wurzelkanalsystems ist ein wichtiger Bestandteil einer erfolgreichen Wurzelkanalbehandlung (Suebnukarn et al. 2008). Die Funktion von Wurzelkanalfüllungen besteht darin, das Wurzelkanalsystem abzudichten, um zu verhindern, dass Mikroorganismen und/oder deren toxische Produkte die parodontalen Gewebe erreichen (Sundqvist et al. 1998).

Synthetische Harze werden seit vielen Jahrzehnten als Wurzelfüllmaterialien verwendet. Die erfolgreichsten harzbasierten Dichtstoffe sind die AH-Serie, die vor mehr als 50 Jahren entwickelt wurde. AH Plus (Dentsply De Trey Gmbh, Konstanz, Deutschland), eine Mischung aus Epoxid-Aminen, ist das Ergebnis dieser Produktentwicklung und wird häufig als Kontrollmaterial in der Forschung verwendet (Ørstavik 2005).

Die kürzliche Einführung von Resilon (Resilon Research LLC, Madison, CT, USA) als alternatives Wurzelfüllmaterial bietet das Versprechen der Haftung an Dentin. Die erste Generation dieses Füllsystems bestand aus einem thermoplastischen, synthetischen Polymer-basierten Wurzelfüllmaterial (Resilon), einem dual-härtenden, harzbasierten Komposit (Epiphany), einem selbstätzenden Primer und dem Verdünnungs-Harz, das verwendet werden kann, um die Viskosität des Dichtungsmittels anzupassen (Shipper et al. 2005, Merdad et al. 2007). Die zweite Generation ersetzte das ursprüngliche Dichtungsmittel und den Primer durch den Epiphany SE Self-Etch Sealer (Pentron Clinical Technologies, Wallingford, CT, USA), ein selbstätzendes, dual-härtendes, hydrophiles Harzdichtungsmittel, das potenziell sowohl an Resilon als auch an Dentin im Kanal haftet, ohne einen separaten Primerschritt (Pentron 2007).

Das Ziel dieser Laborstudie war es, die Aushärtezeit, Fließfähigkeit, Radiopazität, Löslichkeit und dimensionsale Veränderungen von Epiphany SE im Vergleich zum ursprünglichen Dichtungsmittel, kombiniert oder nicht mit dem Verdünnungs-Harz, und dem etablierten Epoxid-Amin-Harzdichtungsmittel AH Plus gemäß den ANSI/ADA (2000) Standards zu bewerten. Darüber hinaus wurden die Morphologien der externen Oberfläche und des Querschnitts aller Dichtungsmittel mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) analysiert.

Materialien und Methoden

Die Aushärtezeit, Fließfähigkeit, Radiopazität, Löslichkeit und dimensionsale Veränderungen nach dem Aushärten für AH Plus (Gruppe I), Epiphany (Gruppe II), Epiphany plus Verdünnungsharz (Gruppe III) und Epiphany SE (Gruppe IV) Wurzelkanalversiegelungen wurden gemäß den ANSI/ADA (2000) Standards für Wurzelkanalversiegelungsmaterialien gemessen. Die Analysen wurden von einem einzelnen Prüfer durchgeführt, der blind für die Identifizierung der Materialien war.

Alle Materialien (Tabelle 1) wurden gemäß den Anweisungen des Herstellers verarbeitet. Um die Menge des Materials zu standardisieren und zu homogenisieren, wurden 0,3 g Versiegelung auf eine Mischplatte gegeben und für 15 s für jede getestete Probe spatelt. Da die Versiegelungen in den Gruppen II, III und IV Dualhärtungsharze waren, wurden sie in einem Dunkelraum mit einer rotlichtsicheren Glühbirne mit niedriger Wattzahl (15 W) gemischt und gehandhabt. In Gruppe III wurde für jede 0,3 g frisch bearbeitete Versiegelung ein Tropfen des Verdünnungsharzes (0,04 g) darauf gegeben. Für die physikochemischen Tests wurde der arithmetische Mittelwert von fünf Wiederholungen für jede Versiegelung aufgezeichnet und als Ergebnis des Tests betrachtet.

Einstellzeit

Fünf Gipsabdruckringe mit einem Innendurchmesser von 10 mm und einer Dicke von 2 mm wurden vorbereitet. Die äußeren Ränder der Formen wurden mit Wachs auf einer Glasplatte (75 x 25 x 1 mm) fixiert. Die Formen wurden dann mit dem Material gefüllt und in eine Kammer mit 95% relativer Luftfeuchtigkeit (RH) und einer Temperatur von 37°C übertragen. In Gruppe I (AH Plus) wurde 150 ± 10 s nach Beginn des Mischens des Dichtungsmaterials eine Gilmore-Nadel mit einer Masse von 100 ± 0,5 g, die an der Spitze einen Durchmesser von 2,0 ± 0,1 mm hatte, vorsichtig senkrecht auf die horizontale Fläche jeder Probe abgesenkt. Die Nadelspitze wurde gereinigt und das Abtasten wurde wiederholt, bis die Eindrücke nicht mehr sichtbar waren. Wenn die Ergebnisse um mehr als ±5% abwichen, wurde der Test wiederholt. In den Gruppen II, III und IV (Epiphany, Epiphany plus Verdünnungs-Harz und Epiphany SE, jeweils) wurden die Proben 150 ± 10 s nach Beginn des Mischens des Dichtungsmaterials 40 s lang lichtgehärtet (Ultralux Dabi Atlante, Ribeirão Preto, São Paulo, Brasilien) und die Einstellzeit wurde wie oben beschrieben gemessen.

Radiopazitätstest

Fünf Acrylplatten (2,2 cm x 4,5 cm x 1 mm), die vier Vertiefungen mit einer Tiefe von 1 mm und einem Durchmesser von 5 mm enthielten, wurden vorbereitet und über einer Glasplatte, die mit Zellophanfolie bedeckt war, platziert. Jede Vertiefung wurde mit einem der Dichtstoffe gefüllt, wobei eine Reihenfolge entsprechend der Aushärtezeit des Materials eingehalten wurde, von der längsten bis zur kürzesten, damit die Proben nach dem endgültigen Aushärten aller Materialien für die radiografische Bewertung bereit waren. Um die Bildung von Blasen zu vermeiden, wurde in Gruppe I der frisch gemischte Dichtstoff mit einer Spritze in die Vertiefungen eingeführt, während in den Gruppen II, III und IV die jeweiligen Materialapplikatoren verwendet wurden. Eine weitere Glasplatte, die mit Zellophan bedeckt war, wurde oben aufgelegt, bis das vollständige Aushärten (chemisch oder lichtgehärtet) erreicht war, dann wurde überschüssiger Dichtstoff entfernt. Jede Platte wurde in einem Inkubator (37 °C, 95 % RH) für einen Zeitraum aufbewahrt, der dem Dreifachen der Aushärtezeit entsprach.

Jede der Acrylplatten, die die Dichtstoffe enthielten, wurde zum Zeitpunkt der radiografischen Belichtung neben einer anderen Acrylplatte (1,3 cm x 4,5 cm x 1 mm) positioniert, die einen Aluminiumstufenkeil aus der Legierung 1100 enthielt, dessen Dicke von 1 bis 10 mm in gleichmäßigen Schritten von jeweils 1 mm variierte (ANSI/ADA 2000). Dieses Set von Acrylplatten wurde vor dieser Phosphorplatte, neben dem Aluminiumstufenkeil, platziert und eine digitale Radiographie wurde aufgenommen (Digora™-System; Soredex Orion Corporation, Helsinki, Finnland). Radiografische Bilder wurden mit dem Spectro 70 Röntgengerät (Dabi Atlante, Ribeirão Preto, São Paulo, Brasilien) bei 70 kVp und 8 mA erhalten. Der Abstand vom Objekt zur Fokussierung betrug 30 cm (ANSI/ADA 2000) und die Belichtungszeit betrug 0,2 s. Die belichteten Bildplatten der Testproben wurden sofort nach der Belichtung gescannt (Digora™ Scanner) und mit der Software Digora™ für Windows 5.1 analysiert.

Fließtest

Insgesamt wurden 0,5 mL Dichtungsmittel mit einer graduierte Einweg-3-mL-Spritze auf eine Glasplatte (10 x 10 x 3 mm) aufgetragen. 180 ± 5 s nach Beginn des Mischens wurde eine weitere Platte mit einer Masse von 20 ± 2 g und einer Last von über 100 N zentral auf das Material aufgebracht. Zehn Minuten nach Beginn des Mischens wurde die Last entfernt und der Durchschnitt der Haupt- und Neben-Durchmesser der komprimierten Scheiben wurde mit einem digitalen Messschieber mit einer Auflösung von 0,01 mm (Mitutoyo MTI Corporation, Tokio, Japan) gemessen. Wenn beide Messungen innerhalb von 1 mm übereinstimmten, wurden die Ergebnisse aufgezeichnet. Wenn die Haupt- und Neben-Durchmesser-Scheiben nicht gleichmäßig kreisförmig waren oder nicht innerhalb von 1 mm übereinstimmten, wurde der Test wiederholt.

Löslichkeit

Eine 1,5 mm dicke zylindrische Teflon^® (Polytetrafluorethylen; DuPont, HABIA, Knivsta, Schweden) Form mit einem Innendurchmesser von 7,75 mm wurde mit frisch gemischtem Dichtungsmittel gefüllt. Die Form wurde von einer größeren Glasplatte gestützt und mit einer Zellophanfolie abgedeckt. Ein undurchlässiger Nylonfaden wurde in das Material eingelegt und eine weitere Glasplatte, ebenfalls mit Zellophanfolie abgedeckt, wurde auf die Form positioniert und manuell so gedrückt, dass die Platten die gesamte Form gleichmäßig berührten. Die Anordnung wurde in einen Inkubator (37 °C, 95% RH) gestellt und für einen Zeitraum stehen gelassen, der dem Dreifachen der Aushärtezeit entsprach. Sobald die Proben aus der Form entfernt wurden, wurden sie dreimal mit einer Genauigkeit von 0,0001 g (HM-200; A & D Engineering, Inc., Bradford, MA, USA) gewogen, und der Mittelwert wurde aufgezeichnet. Die Proben wurden an einem Nylonfaden aufgehängt und paarweise in ein Kunststoffgefäß mit einer breiten Öffnung gelegt, das 7,5 mL deionisiertes destilliertes Wasser enthielt, wobei darauf geachtet wurde, jeglichen Kontakt zwischen ihnen und der Innenseite des Behälters zu vermeiden. Die Behälter wurden verschlossen und 7 Tage lang in einem Inkubator (37 °C, 95% RH) gelassen. Nach diesem Zeitraum wurden die Proben aus den Behältern entfernt, mit deionisiertem destilliertem Wasser gespült, mit saugfähigem Papier trocken getupft und für 24 Stunden in einen Luftentfeuchter gelegt. Danach wurden sie erneut gewogen. Der Gewichtsverlust jeder Probe (anfängliche Masse minus endgültige Masse), ausgedrückt als Prozentsatz der ursprünglichen Masse (m% = m_i–m_f), wurde als Löslichkeit des Dichtungsmittels angesehen.

Ein Volumen von 7,5 mL destilliertem Wasser aus jeder Probe wurde in eine gereinigte und getrocknete Porzellanschale gegossen. Jede Schale wurde in einen Muffelofen gelegt und bei 550 °C verbrannt. Die Asche wurde mit 10 mL konzentrierter Salpetersäure unter Verwendung eines Glasstabs aufgelöst. Anschließend wurden die Proben in 50 mL volumetrische Kolben gegeben und das Volumen mit ultrapurem deionisiertem Wasser (MilliQ; Millipore, Billerica, MA, USA) aufgefüllt. Die erhaltenen Lösungen wurden in das Atomabsorptionsspektrophotometer (Perkin Elmer, Überlingen, Deutschland) gesprüht, um das Vorhandensein von Calciumionen zu überprüfen. Der arithmetische Mittelwert von drei Wiederholungen für jedes Exemplar wurde aufgezeichnet und als Ergebnis betrachtet, ausgedrückt in μg mL^–1.

Dimensionale Veränderung

Fünf Teflon^® Formen, die zur Herstellung von zylindrischen Proben mit einer Höhe von 3,58 mm und einem Durchmesser von 3 mm vorbereitet wurden, wurden auf eine Glasplatte gelegt, die mit einer feinen Zellophanfolie umwickelt war. Die Formen wurden mit einem leichten Überschuss an frisch gemischten Dichtstoffen gefüllt, und ein Mikroskopobjektträger, ebenfalls in Zellophan eingewickelt, wurde auf die obere Fläche der Form gedrückt. Die Baugruppe wurde in einer C-förmigen Klemme gehalten und in einen Inkubator (37 °C, 95 % RH) transferiert und für einen Zeitraum stehen gelassen, der dem Dreifachen der Aushärtezeit entspricht. Nach diesem Zeitraum wurden die flachen Enden der Formen, die die Proben enthielten, mit 600er Schleifpapier nass geschliffen. Die Proben wurden aus der Form entfernt, mit einem digitalen Messschieber gemessen, in einem 50-mL-Gefäß mit 2,24 mL deionisiertem destilliertem Wasser aufbewahrt und 30 Tage lang in einem Inkubator (37 °C, 95 % RH) gelagert. Die Probe wurde dann aus dem Behälter entfernt, auf saugfähigem Papier trocken getupft und erneut in der Länge gemessen. Der Prozentsatz der dimensionalen Veränderungen wurde mit der Formel berechnet:

((L30 — L)/L) × 100

wobei L₃₀ die Länge der Probe nach 30 Tagen Lagerung und L die ursprüngliche Länge der Probe ist.

SEM-Untersuchung

Für die SEM-Untersuchung wurden zylindrische Teflon^®-Formen (3 x 4 mm) mit frisch gemischten Dichtstoffen gefüllt. Die Formen wurden von einer Glasplatte unterstützt, die mit einer Cellophanfolie bedeckt war, und in eine Kammer (37°C, 95% RH) für einen Zeitraum platziert, der dem Dreifachen der Aushärtezeit entsprach. Danach wurden die Proben mit einem Einweg-Chirurgiemesser der Größe 15 in Scheiben geschnitten, auf einem metallischen Stub (10 x 5 mm) fixiert und mit Gold-Palladium (Bal-Tec AG, Balzers, Deutschland) bei 20 mA besputtert. Die Morphologien der äußeren Oberfläche und des Querschnitts der Proben wurden qualitativ unter einem Feldemissions-SEM (Jeol JSM 5410; Jeol Technic Co., Tokio, Japan) bei einer Beschleunigungsspannung von 15 kV, einem Arbeitsabstand von 6 bis 10 mm und bei unterschiedlichen Vergrößerungen analysiert.

Statistische Analyse

Fünf Proben aus jeder Gruppe wurden getestet und die Mittelwerte statistisch verglichen. Der Kolmogorov–Smirnov-Test zeigte, dass die Ergebnisse mit einer Normalverteilungskurve übereinstimmten (GMC 8.1; USP, Ribeirão Preto, SP, Brasilien), sodass eine parametrische statistische Analyse möglich war (One-Way ANOVA und post-hoc Tukey–Kramer-Test), und die Nullhypothese wurde auf 5% festgelegt (GraphPad InStat; GraphPad Software Inc., CA, USA).

Ergebnisse

Einstellzeit

Die ANSI/ADA (2000) verlangt, dass die Einstellzeit eines Dichtungsmittels innerhalb von 10% des vom Hersteller angegebenen Wertes liegt. Daher haben AH Plus und Epiphany eine angegebene Einstellzeit von 8 h (480 min) bzw. 25 min. Somit stimmten die erhaltenen Mittelwerte mit dem ANSI/ADA-Standard überein. Die statistische Analyse zeigte, dass die Einstellzeit der Gruppe I (494,0 ± 7,03 min) signifikant höher war als die der Gruppen I–IV (P< 0,05) (Tabelle 2).

Radiopazitätstest

Alle Materialien zeigten eine Radiopazität über den von der ANSI/ADA (2000) Spezifikation 57 empfohlenen 3 mm Aluminium. Die statistische Analyse zeigte eine ähnliche Radiopazität zwischen den Gruppen I (6.06 ± 0.20 mmAl) und IV (5.57 ± 0.16 mmAl), die signifikant höher war als die Gruppen III (4.88 ± 0.09 mmAl) und II (4.40 ± 0.13 mmAl), jeweils (P < 0.05) (Tabelle 2).

Fließtest

Die ANSI/ADA (2000) verlangt, dass ein Dichtungsmittel einen Durchmesser von nicht weniger als 20 mm haben soll und alle Gruppen den Standards entsprechen. Die statistische Analyse ergab, dass die Ergebnisse der Gruppen II (43,96 ± 1,17 mm) und III (43,95 ± 4,08 mm) signifikant höher waren als die der Gruppen I (38,39 ± 2,95 mm) und IV (39,62 ± 3,21 mm) (P < 0,05) (Tabelle 2).

Löslichkeit

Ein Wurzelkanaldichtungsmittel sollte bei der Prüfung der Löslichkeit des ausgehärteten Materials 3 % der Masse nicht überschreiten (ANSI/ADA 2000). Im Gegensatz zu den Gruppen I, III und IV entsprach die Löslichkeit für Gruppe II (3,25 ± 1,74 %) nicht dem ANSI/ADA-Standard (P < 0,05) (Tabelle 2). Das für den Löslichkeitstest verwendete deionisierte destillierte Wasser, das der atomaren Absorptionsspektrometrie unterzogen wurde, zeigte einen signifikanten Ca⁺²-Freisetzungsgrad in den Gruppen II (356,86 ± 6,10 μg mL^–1) und III (465,74 ± 7,12 μg mL^–1) im Vergleich zu den Gruppen I (2,27 ± 1,01 μg mL^–1) und IV (3,09 ± 1,02 μg mL^–1) (P < 0,05).

Dimensionale Veränderung

Kein Dichtungsmittel entsprach der ANSI/ADA-Norm, die besagt, dass die mittlere lineare Schrumpfung des Dichtungsmittels 1% oder 0,1% bei der Expansion nicht überschreiten darf. Die statistische Analyse zeigte ähnliche Ergebnisse zwischen den Gruppen I (1,42 ± 0,28%) und IV (2,43 ± 0,46%), die signifikant niedriger waren als die Gruppen III (4,64 ± 0,64%) und II (10,24 ± 2,53%), jeweils (P < 0,05) (Tabelle 2).

SEM-Untersuchung

Die Rasterelektronenmikroskopie des Querschnitts der Proben zeigte die Anwesenheit von kugelförmigen und plattförmigen Polymeren unterschiedlicher Größen, die in den Gruppen I und II jeweils nicht homogen verteilt waren. Im Gegensatz dazu hatten die Gruppen III und IV eine gleichmäßigere und kompaktere Schicht, die aus plattförmigen Polymeren bestand. In Gruppe IV wurde eine gleichmäßigere und organisierte Schicht mit einer höheren Menge an Polymeren in einer reduzierten Harzmatrix beobachtet (Abb. 1).

Diskussion

Wurzelfüllmaterialien müssen mehrere Eigenschaften aufweisen, die von Biokompatibilität bis hin zur mechanischen Dichtfähigkeit reichen (Ørstavik 2005). Technologische Tests wurden von Normungsorganisationen, wie dem American National Standards Institute/American Dental Association (ANSI/ADA 2000), systematisiert, um die physikalischen und technologischen Eigenschaften von endodontischen Füllmaterialien zu bewerten. Obwohl die Anforderungen von ANSI/ADA keine Spezifikation bezüglich der Verwendung von digitaler Radiographie enthalten, wurde sie in dieser Forschung aufgrund ihrer weit verbreiteten Verfügbarkeit und Vorteile eingesetzt (Carvalho-Junior et al. 2007a). In dieser Studie wurde AH Plus, ein zweikomponentiger Paste-Wurzelkanaldichtstoff, der auf der Polymerisationsreaktion von Epoxidharz-Aminen basiert, zum Vergleich getestet, da er kontinuierlich in vergleichenden Studien zu physikochemischen, biologischen und antimikrobiellen Eigenschaften von Wurzelkanaldichtstoffen verwendet wurde (Sousa et al. 2006, Versiani et al. 2006, de Campos-Pinto et al. 2008). Die Einführung von Resilon könnte eine praktikable Alternative zu Gutta-percha in der klinischen Praxis darstellen (Cotton et al. 2008), da es aus einem weichen Harz besteht und potenziell an die Epiphany, einen metacrylatbasierten Dichtstoff, binden kann (Shipper et al. 2005, Pawinska et al. 2006). Das neue Epiphany SE ist eine Weiterentwicklung von Epiphany und unterscheidet sich von letzterem durch den Austausch des urethan-dimethacrylat Monomers (UDMA), einem flexibleren aliphatischen Basismonomer mit einigen hydrophilen Eigenschaften (Skrtic & Antonucci 2007), durch 2-Hydroxyethylmethacrylat (HEMA), ein hochhydrophiles Monomer (Tabelle 1).

Die Aushärtezeit ist in erster Linie ein Kontrolltest für das stabile Verhalten eines Produkts und hängt von den Bestandteilen, ihrer Partikelgröße, der Umgebungstemperatur und der relativen Luftfeuchtigkeit ab (Ørstavik 1983, Ørstavik et al. 2001, Ørstavik 2005). Es gibt keine festgelegte Standard-Aushärtezeit für Dichtstoffe, aber die klinische Praktik verlangt, dass sie lang genug sein muss, um das Einsetzen und Anpassen der Wurzelfüllung, falls erforderlich, zu ermöglichen. In der vorliegenden Studie hatte AH Plus eine Aushärtezeit, die fast 20 Mal höher war als die anderer Dichtstoffe, da es sich um eine zweikomponentige Paste handelt, die auf einer langsamen Polymerisationsreaktion von Epoxidharz-Aminen basiert, bei der die Umwandlung von Monomeren in Polymere schrittweise erfolgt (Lin-Gibson et al. 2006). Epiphany und Epiphany SE sind dual-härtende Harzkomposite, die einen neuen Redox-Katalysator enthalten (Pawinska et al. 2006). Mit dem Ziel, einen sofortigen koronalen Verschluss zu schaffen, gibt der Hersteller an, dass 40 Sekunden Licht erforderlich sind, um die koronale Oberfläche des Materials auszuhärten, während die gesamte Füllung in etwa 15–30 Minuten selbsthärtet (Nagas et al. 2008).

In dieser Studie, obwohl Epiphany und Epiphany SE im Dunkelraum während der experimentellen Verfahren gemischt und manipuliert wurden, wurde jedoch festgestellt, dass nach der erforderlichen Aushärtezeit immer eine dünne oberflächliche nicht ausgehärtete Schicht beobachtet wurde, wenn die Proben einer Lichtaushärtungsquelle ausgesetzt wurden. Die Polymerisation der Dichtungsmittel/Dentin-Schnittstelle könnte möglicherweise durch Sauerstoffmoleküle, die in den Dentinkanälchen vorhanden sind, beeinträchtigt werden. Laut Franco et al. (2002) hemmt Sauerstoff die Vinylpolymerisation in Kompositharzen und 40–60 % der Kohlenstoffbindungen blieben ungesättigt. Das Fehlen einer Photoaktivierung über die gesamte Probe trägt zu ihrer unvollständigen Polymerisation bei, wodurch verbleibende Monomere im Dichtungsmittel in den tiefsten Regionen der Probe zurückbleiben (Rached-Junior et al. 2009).

Ein gewisser Grad an Radiopazität ist entscheidend für die Kontrolle der Platzierung von Wurzelfüllungen. Während die Standards nur eine Untergrenze für diese Eigenschaft verlangen, sollte erkannt werden, dass ein extremer Kontrast in einem Material zu einem falschen Eindruck einer dichten und homogenen Füllung führen kann (Ørstavik 2005). In der vorliegenden Arbeit erfüllten alle Dichtungsmittel die Empfehlungen von ANSI/ ADA (2000). Epiphany SE und AH Plus hatten signifikant höhere Werte und waren statistisch ähnlich (P > 0.05). Eine Analyse der Zusammensetzung der Materialien ergab, dass sie alle Radiopazitätsmittel enthalten (Tabelle 1); AH Plus enthält Zirkoniumoxid, Eisenoxid und Calciumtugstate (Tanomaru-Filho et al. 2007), während Epiphany und Epiphany SE zusätzlich silanbehandeltes Barium-Borosilikatglas sowie Barium-Sulfat, Bismut und Silica enthalten (Epiphany SE MSDS-Daten, Taşdemir et al. 2008). Trotz nahezu identischer Zusammensetzung war Epiphany SE aufgrund der zusätzlichen Anwesenheit von Ca-Al-F-Silikat strahlungsdichter als Epiphany (Epiphany SE, MSDS-Daten). Andererseits enthält Epiphany Thinning Resin keinen Füllstoff und wird verwendet, um die Viskosität des Epiphany-Dichtungsmittels anzupassen (Merdad et al. 2007); folglich hatte es keinen Einfluss auf die Radiopazität.

Die Fähigkeit des Dichtungsmittels zu fließen ist ein wichtiges Merkmal (Alicia Karr et al. 2007, Almeida et al. 2007), das von der Partikelgröße, der Scherung, der Temperatur, der Zeit, dem Innendurchmesser der Kanäle und der Einfühlrate abhängt (Ørstavik 2005). Obwohl Epiphany und Epiphany plus Thinning signifikant höher waren als AH Plus und Epiphany SE (P < 0.05), waren alle Dichtungsmittel konsistent mit den ANSI/ADA (2000) Standards.

Um die Stabilität der Dichtungsmittel zu messen, wurden ihre Löslichkeit und dimensionsale Veränderungen bewertet. Löslichkeit bedeutet einfach den Verlust von Masse während eines Zeitraums der Eintauchung in Wasser (Carvalho-Junior et al. 2007b), während die dimensionsale Veränderung in Prozent den Schrumpfungs- oder Ausdehnungsgrad des Materials nach dem Aushärten zeigt (Ørstavik 2005). In der vorliegenden Studie wurde trotz der Empfehlungen der ANSI/ADA eine zuvor vorgeschlagene Modifikation für beide Tests (Carvalho-Junior et al. 2007b) verwendet, die ähnliche Ergebnisse mit einer Verringerung des Materialvolumens erzielte, das für die Herstellung der Testproben erforderlich ist. Die Volumenreduktion des Füllmaterials, das zur Herstellung von Testproben benötigt wird, kann zu einem rationalen Einsatz von endodontischen Materialien in den Laborstudien beitragen.

Die Löslichkeitsergebnisse von AH Plus, Epiphany plus Thinning und Epiphany SE lagen innerhalb der ANSI/ADA (2000) Standards, obwohl Epiphany und Epiphany plus Thinning ähnlich waren und höhere Werte zeigten. Epiphany (3,25 ± 1,74%) entsprach nicht den ANSI/ADA (2000) in absoluten Werten; jedoch lag die untere Grenze des Wertebereichs innerhalb der Empfehlungen. Die durchgeführte Analyse mittels atomarer Absorptionsspektrometrie zur Bestimmung der während des Löslichkeitstests freigesetzten Komponenten ergab eine umfangreiche Calciumfreisetzung für Epiphany und Epiphany plus Thinning, was mit früheren Ergebnissen übereinstimmte (Versiani et al. 2006). Ethoxylierter Bisphenol A Dimethacrylat (EBPADMA), ein Bestandteil des Epiphany-Dichtungsmittels, ist ein niederviskoser Basismonomer, der verwendet wird, um die Viskosität von Harzsystemen anzupassen (Merdad et al. 2007, Skrtic & Antonucci 2007). Laut Skrtic & Antonucci (2007) bildet EBPADMA eine offenere Netzwerkstruktur mit niedrigerer Vernetzungsdichte, was die Diffusion von Ionen in das Speichermedium verbessert. Dieser Faktor hat Einfluss auf die erhebliche Freisetzung von Calciumionen, die bei Epiphany und Epiphany plus Thinning festgestellt wurde. Da gezeigt wurde, dass die Freisetzung von Calciumionen ein alkalischeres pH-Umfeld begünstigt (Leonardo et al. 2006), könnte dieses Ergebnis die reduzierte Entzündungsreaktion erklären, die in in vivo Studien beobachtet wurde (Shipper et al. 2005, Sousa et al. 2006, de Campos-Pinto et al. 2008).

Ungeachtet der Anwesenheit von EBPADMA in Epiphany SE (Tabelle 1) waren seine Löslichkeit und die Freisetzung von Calciumionen im Vergleich zu Epiphany und Epiphany plus Thinning unterschiedlich. Alle drei Epiphany-Dichtstoffe enthalten EBPADMA, jedoch wird in Epiphany SE UDMA durch HEMA ersetzt, ein niedermolekularer hydrophiler Monomer (Nakabayashi & Pashley 1998). Sowohl Bis-GMA- als auch EBPADMA-basierte Harze erreichten eine höhere Methacrylat-Umwandlung, wenn das hydrophile monofunktionale HEMA als Co-Monomer im Harz enthalten war (Skrtic & Antonucci 2007). Höhere Umwandlungsgrade für Harze mit einem relativ höheren Gehalt an HEMA könnten auf dessen hohe Diffusivität und Monofunktionalität zurückgeführt werden (Regnault et al. 2008). Darüber hinaus sollte angemerkt werden, dass dualhärtende Zemente durch eine langsamere chemische Polymerisation gekennzeichnet sind, wo das Licht nicht hinkommt (Braga und Ferracane 2004). Daher könnten die besseren mechanischen und chemischen Eigenschaften von Epiphany SE durch das niedrige Niveau der in dieser Studie beobachteten Calciumionenfreisetzung erklärt werden. Es sollte auch hervorgehoben werden, dass der Hersteller die Menge des EBPADMA-Monomers, das aus den Bestandteilen von Epiphany entfernt wurde, nicht angibt.

In dieser Studie traten die größten dimensionalen Veränderungen bei Epiphany und Epiphany plus Thinning auf, was auf die offene, vernetzte Matrix zurückzuführen sein könnte, die in diesen Materialien gebildet wird und eine schwächere Struktur erzeugt, die die Freisetzung von Calciumionen begünstigt. Diese fragile Struktur führt zu Wasseraufnahme und folglich zu einer höheren Expansion, wie in dieser Studie beobachtet (Tabelle 2).

Der Mangel an Informationen über die neue Generation von harzbasierten endodontischen Dichtstoffen erschwert zuverlässige Vergleiche. Weitere Studien sollten darauf abzielen, ein besseres Verständnis ihrer physikalischen, mechanischen und chemischen Eigenschaften zu erlangen und wie sie am besten in spezifischen klinischen Verfahren eingesetzt werden können.

Schlussfolgerungen

Insgesamt entsprachen die Aushärtungszeit, Fließfähigkeit und Radiopazitätstests von AH Plus, Epiphany, Epiphany plus Thinning und Epiphany SE den ANSI/ADA-Standards. Die dimensionalen Veränderungen in allen Gruppen und die Löslichkeit von Epiphany waren größer als die als akzeptabel angesehenen Werte, mit einer höheren Menge an freigesetzten Calciumionen. Epiphany, das mit Thinning Resin und Epiphany SE gemischt wurde, hatte niedrigere Löslichkeitswerte als Epiphany. Die SEM-Analyse zeigte, dass Epiphany SE organisiertere, kompaktere und homogenere Polymere in einer reduzierten Harzmatrix hatte als AH Plus und Epiphany.

Autoren: L. M. Resende, F. J. A. Rached-Junior, M. A. Versiani, A. E. Souza-Gabriel, C. E. S. Miranda, Y. T. C. Silva-Sousa, M. D. Sousa Neto

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