Zinkoxid-Nanopartikel verbessern die physikochemischen Eigenschaften des Grossman-Dichtungsmittels

Zusammenfassung

Einleitung: Metallische antibakterielle Nanopartikel haben sich als vorteilhaft in Bezug auf antibakterielle Eigenschaften und die Wirksamkeit gegen Biofilme erwiesen, wenn sie in infizierten Wurzelkanälen angewendet werden. Ziel dieser Studie war es, den Einfluss der Integration von Zinkoxid-Nanopartikeln (ZnO-Np) auf die physikochemischen Eigenschaften des Grossman-Dichtungsmittels zu bewerten.

Methoden: Das Grossman-Dichtungsmittel wurde gemäß seiner ursprünglichen Formel hergestellt. Darüber hinaus wurden 4 experimentelle Dichtungsmittel vorbereitet, indem der Zinkoxidanteil des Pulvers durch ZnO-Np (Durchschnittsgröße von 20 nm) in unterschiedlichen Mengen (25%, 50%, 75% und 100%) ersetzt wurde. Die Charakterisierung der Abbindezeit, Fließfähigkeit, Löslichkeit, dimensionalen Veränderungen und Radiopazität wurde gemäß der American National Standards Institute (ANSI)/American Dental Association (ADA) Spezifikation 57 durchgeführt. Rasterelektronenmikroskopische und energiedispersive Röntgenspektroskopie-Analysen wurden durchgeführt, um die ultrastrukturellen und chemischen Eigenschaften der experimentellen Dichtungsmittel, die dem Löslichkeitstest unterzogen wurden, zu bewerten. Statistische Analysen wurden mit einer Varianzanalyse und post hoc Tukey-Kramer-Tests mit einem Signifikanzniveau von 5% durchgeführt.

Ergebnisse: Es wurde ein statistisch signifikanter Unterschied in der Aushärtungszeit zwischen den Gruppen beobachtet (P < .05), aber nur der 25% ZnO-Np Dichtstoff erfüllte die ANSI/ADA-Anforderungen. Es gab einen signifikanten Unterschied in den Fließeigenschaften zwischen dem Kontroll- und den 25% und 75% ZnO-Np experimentellen Dichtstoffen (P < .05), aber alle Dichtstoffe entsprachen der ANSI/ADA-Standardisierung; der 25% ZnO-Np Dichtstoff zeigte eine signifikant geringere Löslichkeit (1.81% 0.31%) und dimensionale Veränderung (—0.34% 0.12%) als andere Dichtstoffe (P < .05). Alle Dichtstoffe zeigten ultrastrukturelle Veränderungen mit zunehmender Löslichkeit.

Schlussfolgerungen: ZnO-Np verringerte die Aushärtungszeit und die dimensionalen Veränderungen, die für den Grossman-Dichtstoff charakteristisch sind; 25% ZnO-Np verbesserte die physikochemischen Eigenschaften des Grossman-Dichtstoffs gemäß den ANSI/ADA-Anforderungen. (J Endod 2016;■:1–7)

Der Wurzelkanaldichtstoff erfüllt während der Wurzelkanalfüllung mehrere Funktionen, einschließlich der Füllung der Räume zwischen dem Kernfüllmaterial und der Kanalwand sowie der Füllung von Unregelmäßigkeiten im Wurzelkanal wie apikalen Verzweigungen und Deltas. In den letzten 8 Jahrzehnten waren Guttapercha und auf Zinkoxid (ZnO)-Eugenol basierende Dichtstoffe das am häufigsten verwendete Füllmaterial in der Endodontie. Der ZnO-haltige Dichtstoff wurde von Rickert und Dixon eingeführt und später von Grossman verbessert; jedoch erzeugte in beiden Formulierungen das für die Röntgenopazität verwendete ausgefällte Silber Sulfide, die zu Zahnverfärbungen führten. Daher wurde Silber aus der Zusammensetzung entfernt, während Zinkchlorid durch Mandelöl ersetzt wurde, um Zahnverfärbungen zu vermeiden und gleichzeitig die Aushärtungszeit zu erhöhen. Später wurde wasserfreies Natriumtetraborat zum Pulver hinzugefügt, und Mandelöl wurde aus dem Eugenol entfernt, da die Zugabe des ersteren die Arbeitszeit des Dichtstoffs verbesserte. Frühere Studien haben die Rolle verschiedener Bestandteile auf die physikalischen Eigenschaften des Grossman-Dichtstoffs untersucht; jedoch wurden trotz der Popularität von ZnO-haltigen Dichtstoffen bis vor einigen Jahren nur sehr wenige Verbesserungen in seiner Zusammensetzung vorgenommen.

Nanopartikel (Np) sind ultrafeine Partikel unlöslicher Bestandteile mit einem Durchmesser von weniger als 100 nm. In den letzten zehn Jahren haben sie neue Möglichkeiten und erhebliches Interesse im Gesundheitswesen eröffnet, hauptsächlich aufgrund ihrer besonderen chemischen, biologischen und breiten antibakteriellen Eigenschaften. Kürzlich wurden Nanopartikel von ZnO (ZnO-Np) und/oder Chitosan der ursprünglichen Zusammensetzung von ZnO-haltigen Dichtungsmitteln hinzugefügt. Diese Modifikation hemmte die Biofilmbildung an der Dichtungsmittel-Dentin-Grenzfläche, reduzierte die Zytotoxizität und verbesserte die Dichtfähigkeit sowie die antibakteriellen Eigenschaften des ZnO-basierten Dichtungsmittels. Obwohl antibakterielle Aktivität, Dichtheit und Zytotoxizität wünschenswert sein können, müssen Wurzelkanaldichtungsmittel mehrere physikalische Eigenschaften für eine optimale Funktion als Wurzelkanaldichtungsmittel aufweisen. Daher war das Ziel dieser in vitro-Studie, den Einfluss der Einbeziehung unterschiedlicher Grade von ZnO Np auf die Aushärtezeit, Fließfähigkeit, Löslichkeit, dimensionsale Veränderungen und Radiopazitätseigenschaften des Grossman-Dichtungsmittels zu bewerten. Die ultrastrukturellen und chemischen Eigenschaften der experimentellen Dichtungsmittel während der Löslichkeit wurden ebenfalls analysiert. Diese Studie wird dazu beitragen, die optimalen Mengen von ZnO-Np zu bestimmen, die für die ideale Funktion des verbesserten Grossman-Dichtungsmittels erforderlich sind.

Materialien und Methoden

Die Zusammensetzung des als Kontrolle in dieser Studie verwendeten ZnO-Dichtungsmittels folgte den ursprünglichen Anweisungen zur Herstellung des Grossman-Dichtungsmittels, das ZnO (42%), hydriertes Harz (27%), Bismutsubcarbonat (15%), wasserfreies Natriumtetraborat (1%) als Pulver und Eugenol als Flüssigkeit enthält. Zusätzlich wurden 4 experimentelle Wurzelkanaldichtungsmittel hergestellt, indem der ZnO-Anteil des Pulvers durch ZnO-Np (Nanostructured & Amorphous Materials, Inc, Houston, TX) in unterschiedlichen prozentualen Anteilen (25%, 50%, 75% und 100%) ersetzt wurde (Tabelle 1). Alle in dieser Studie verwendeten ZnO-Np waren von analytischer Qualität (99,5% Reinheit, kugelförmige Partikel mit einer durchschnittlichen Größe von 20 nm, spezifische Oberfläche ≥40 m²/g, Schüttdichte von 0,1–0,2 g/cm³, pH-Wert von 6,5–7,5).

Das Verhältnis von Pulver zu Flüssigkeit und die Spatulationszeit für die Dichtstoffe wurden gemäß Sousa Neto et al. festgelegt. Die geeignete glatte und cremige Konsistenz wurde standardisiert, als die suspendierte Mischung für 10–15 Sekunden an der umgedrehten Spatelklinge haftete, bevor sie von der Spatel fiel. Daher wurde für eine durchschnittliche Spatulationszeit von 120 Sekunden ein Durchschnitt von 1,1 g Pulver für 0,20 mL Eugenol verwendet. Ein einzelner Bediener charakterisierte die physikochemischen Eigenschaften, während ein anderer Prüfer, der über die experimentellen Materialien im Unklaren war, die Analyse der Ergebnisse durchführte. Alle Tests wurden bei 23° ± 2°C und 50% ± 5% relativer Luftfeuchtigkeit in einem Schrank mit einem Heizgerät (800-Heater; PlasLabs, Lasing, MI) durchgeführt, und die Materialien wurden 48 Stunden vor Beginn der Verfahren den experimentellen Bedingungen ausgesetzt. Der Durchschnitt von 5 Wiederholungen für jeden Dichtstoff wurde aufgezeichnet, um die Aushärtezeit, Fließfähigkeit, dimensionsänderung und Radiopazität zu bestimmen.

Einstellzeit

Der äußere Rand eines Gipsringes (Innendurchmesser = 10 mm, Höhe = 2 mm) wurde mit Wachs auf einer Glasplatte fixiert, mit dem Dichtmittel gefüllt und in eine Kammer (37 °C, 95 % relative Luftfeuchtigkeit) transferiert. Die Einstellzeit wurde nach 150 ± 10 Sekunden nach Beginn des Mischens mit einer Gilmore-Nadel (Masse von 100 ± 0,5 g) mit flachem Ende (Querschnittsdurchmesser von 2,0 ± 0,1 mm) aufgezeichnet, die vorsichtig senkrecht auf die horizontale Oberfläche des Dichtmittels abgesenkt wurde. Die Nadelspitze wurde gereinigt, und das Abtasten wurde wiederholt, bis die Eindrücke nicht mehr wahrnehmbar waren. Wenn die Ergebnisse um mehr als 5 % abwichen, wurde der Test wiederholt.

Fließverhalten

Insgesamt wurden 0,5 mL des Dichtmittels mit einer graduierte Einweg-3-mL-Spritze auf einer Glasplatte (10 × 10 × 3 mm) platziert. Nach 180 ± 5 Sekunden nach Beginn des Mischens wurde eine weitere Platte (Masse von 20 ± 2 g) und eine Last von 100 N zentral auf das Material aufgebracht. Zehn Minuten nach Beginn des Mischens wurde die Last entfernt, und der Durchschnitt der Haupt- und Nebendurchmesser der komprimierten Scheiben wurde mit einem digitalen Messschieber mit einer Auflösung von 0,01 mm (Mitutoyo MTI Corporation, Tokio, Japan) berechnet. Wenn die Haupt- und Nebendurchmesser der Scheiben gleichmäßig kreisförmig waren und beide Messungen innerhalb von 1 mm konsistent waren, wurden die Ergebnisse aufgezeichnet.

Löslichkeit

Zwanzig 1,5 mm dicke zylindrische Teflon (Polytetrafluorethylen; DuPont, Knivsta, Schweden) Formen (Innendurchmesser = 7,75 mm), die von einer Glasplatte gestützt wurden, wurden mit frisch gemischtem Dichtmittel gefüllt. Nachdem ein undurchlässiger Nylonfaden (3 cm lang) teilweise in das Dichtmittel eingebettet wurde, wurde eine weitere Glasplatte auf die Form positioniert, und die Baugruppen wurden für einen Zeitraum in eine Kammer (37 °C, 95 % relative Luftfeuchtigkeit) überführt, der dem Dreifachen der Aushärtungszeit des Dichtmittels entsprach. Nach diesem Zeitraum wurden 10 Proben aus jeder Gruppe aus der Form entfernt, gewogen, paarweise angeordnet und mit dem Nylonfaden in einem Kunststoffbehälter mit 7,5 ml ultrapurem deionisiertem Wasser (MilliQ; Millipore, Billerica, MA) für 7 Tage (37 °C, 95 % relative Luftfeuchtigkeit) aufgehängt. Die Proben wurden dann aus den Behältern entfernt, mit deionisiertem Wasser gespült, mit saugfähigem Papier trocken getupft und für 24 Stunden in einen Entfeuchter gelegt, bevor sie erneut gewogen wurden. Der Gewichtsverlust jeder Probe, ausgedrückt als Prozentsatz der ursprünglichen Masse (m% = m_i — m_f), wurde als die Löslichkeit des Testmaterials angesehen.

Rasterelektronenmikroskopische/Energie-dispersive Röntgenanalyse

Rasterelektronenmikroskopische (REM) und energie-dispersive Röntgen (EDX) spektroskopische Analysen wurden an 10 Proben durchgeführt, die dem Löslichkeitstest unterzogen wurden, und 10 Proben, die während dieses experimentellen Schrittes vorbereitet, aber nicht deionisiertem Wasser ausgesetzt waren, wurden analysiert. Jede Probe wurde in zwei Hälften geschnitten, auf einem metallischen Stub fixiert und mit Gold-Palladium (Bal-Tec AG, Balzers, Deutschland) bei 20 mA besputtert. Ein Rasterelektronenmikroskop (Zeiss LEO 440; LEO Electron Microscopy LTD, Cambridge, UK), ausgestattet mit einem EDX-System (Isis System Series 200; Link Analytical, Lidingö, Schweden), wurde für die Bildgebung und zur Bestimmung der elementaren Zusammensetzung an den äußeren und inneren Oberflächen der Dichtstoffe in 5 zufälligen Interessensgebieten (analytische Fläche = 0,01 mm²) verwendet. Die Ergebnisse wurden basierend auf ihrem Durchschnitt aufgezeichnet.

Dimensionale Veränderung

Eine 3,58 mm hohe zylindrische Teflon (Polytetrafluorethylen, Du-Pont) Form mit einem Durchmesser von 3 mm wurde auf eine Glasplatte gestellt und mit einem frisch gemischten Dichtstoff gefüllt. Dann wurde ein Glasdeckel auf die obere Fläche der Form gedrückt, und die montierte Einheit wurde mit einer C-förmigen Klemme für einen Zeitraum fest zusammengehalten, der dem Dreifachen der Aushärtezeit des Dichtstoffs entsprach (37°C, 95% relative Luftfeuchtigkeit). Anschließend wurden die flachen Enden der Form mit 600er Schleifpapier nass geschliffen, die Probe wurde aus der Form entfernt, mit einem digitalen Messschieber gemessen und einzeln in einem 50-mL-Gefäß mit 2,24 mL deionisiertem destilliertem Wasser für 30 Tage (37°C, 95% relative Luftfeuchtigkeit) aufbewahrt. Jede Probe wurde später aus dem Behälter entfernt, mit saugfähigem Papier trocken getupft und erneut in der Länge gemessen. Der Prozentsatz der dimensionalen Veränderungen wurde mit folgender Formel berechnet: ([L₃₀ — L_i]/L_i)*100, wobei L_i und L₃₀ die Länge der Probe vor und nach 30 Tagen Lagerung sind, jeweils.

Radiopazität

Eine Acrylplatte mit 4 Vertiefungen (1 mm Tiefe und 5 mm Durchmesser) wurde auf eine Glasplatte gelegt, und frisch gemischte Dichtstoffe wurden sorgfältig mit einer Spritze in die Vertiefungen eingeführt. Dann wurde eine weitere Glasplatte für einen Zeitraum auf die Vertiefung gelegt, der dem Dreifachen der Aushärtezeit entsprach (37 °C, 95 % relative Luftfeuchtigkeit). Die Acrylplatte wurde später zusammen mit einem Aluminium-Stufenkeil (Margraf Dental MFG Inc, Jenkintown, PA) positioniert, und ein digitales Röntgenbild wurde bei 70 kVp und 8 mA (Objekt-zu-Fokus-Abstand = 30 cm; Belichtungszeit = 0,2 Sekunden) aufgenommen (Digora System; Soredex Orion Corporation, Helsinki, Finnland). Die belichtete Bildplatte der Probe wurde gescannt (Digora Scanner) und auf Radiopazität analysiert. Der Durchschnitt der Graustufen in einem standardisierten Interessensbereich für jeden Dichtstoff, beschrieben durch die Funktion „Dichte Mittelwert“, wurde mit der Software Digora v.5.1 für Windows (Digora System) bestimmt.

Statistische Analyse

Da die Ergebnisse eine normale Verteilung (Shapiro-Wilk-Test) und Homoskedastizität (Levene-Test) zeigten, wurden die einwegige Varianzanalyse und die post-hoc Tukey-Kramer-Tests für den Vergleich zwischen den Gruppen verwendet, wobei ein Signifikanzniveau von 5 % festgelegt wurde (SPSS 17.0 für Windows; SPSS Inc, Chicago, IL).

Ergebnisse

Die Ergebnisse der physikochemischen Tests des Grossman-Dichtungsmittels und der experimentellen ZnO-Np-basierten Dichtungsmittel sind in Tabelle 2 zusammengefasst.

Einstellzeit

Ein statistisch signifikanter Unterschied in der Einstellzeit wurde zwischen den Gruppen beobachtet (P < .05). Die Einstellzeit des 25% ZnO-Np-Dichtungsmittels (86,0 ± 2,55 Minuten) war das einzige experimentelle Material, das den Anforderungen des American National Standards Institute (ANSI)/American Dental Association (ADA) entsprach. Eine Erhöhung des Anteils von ZnO-Np auf 50%, 75% oder 100% verringerte die durchschnittliche Einstellzeit des Dichtungsmittels.

Fließverhalten

Alle Dichtungsmittel entsprachen der ANSI/ADA-Standardisierung. Insgesamt gab es keinen signifikanten Unterschied zwischen den Kontroll- und den auf ZnO-Np basierenden experimentellen Dichtungsmitteln (P > .05); jedoch reduzierte das Mischen von 25%–75% ZnO-Np mit dem Dichtungsmittel die Fließeigenschaften signifikant (P < .05).

Löslichkeit

Die Löslichkeitswerte von Grossman (4,68 % 1,02%), 75% ZnO-Np (4,57% 0,80%) und 100% ZnO-Np (4,09% 0,76%) Dichtungsmitteln zeigten keinen statistischen Unterschied (P > .05) und lagen über den Anforderungen von ANSI/ADA. Nur 25% und 50% ZnO-Np Dichtungsmittel entsprachen der ANSI/ADA-Standardisierung, aber das 25% ZnO-Np Dichtungsmittel zeigte eine signifikant geringere Löslichkeit (1,81% 0,31%) als die anderen getesteten Dichtungsmittel (P < .05).

SEM/EDX-Analyse

Typische SEM-Mikrographien und entsprechende EDX-Spektren der Elemente, die aus den Proben vor und nach der Wasserlagerung im Löslichkeitstest gewonnen wurden, sind in Abbildungen 1–3 dargestellt. Insgesamt wurde festgestellt, dass alle Oberflächen nach dem Löslichkeitstest morphologische Veränderungen aufwiesen. Die energiedispersive Röntgenanalyse der äußeren und inneren Oberflächen aller Dichtstoffe zeigte Zn-, Ba-, C-, O-, S- und Bi-Spitzen in abnehmender Reihenfolge.

Die SEM-Analyse des Grossman-Dichtstoffs (Abb. 1) und der experimentellen 50%–100% ZnO-Np-Dichtstoffe (Abb. 2) zeigte eine kompakte äußere Oberfläche vor dem Löslichkeitstest, mit dem Auftreten von Rissen und kleinen Porositäten nach der Wasserexposition. Die Analyse der inneren Oberfläche offenbarte unregelmäßige Strukturen mit Partikeln unterschiedlicher Dimensionen und Formen, die nach dem Löslichkeitstest in ihrer Anzahl abnahmen. Der Verlust der Matrix war offensichtlich, und die Füllpartikel (granuläres Material) waren deutlicher erkennbar. Insgesamt zeigte EDX in diesen Dichtstoffen einen Anstieg von Bi und eine signifikante Reduktion der C-Werte nach dem Test.

Die äußeren und inneren Aspekte des 25% ZnO-Np Dichtungsmittels (Abb. 3), vor und nach dem Löslichkeitstest, waren kompakte und größtenteils homogene raue Oberflächen. Risse wurden auf der äußeren Oberfläche vor oder nach dem Test nicht beobachtet. Auf der inneren Oberfläche der Proben wurde eine nicht homogene Verteilung von unregelmäßig geformten Partikeln festgestellt. Nach dem Löslichkeitstest konnten auch einige kleine Risse beobachtet werden, die jedoch durch das Schneidverfahren verursacht worden sein könnten. Auf der äußeren Oberfläche zeigte die energiedispersive Röntgenanalyse eine Reduktion von Zn und Ba sowie erhöhte O-, Bi- und S-Werte, während auf der inneren Oberfläche ein Anstieg von Ba und Zn und ein Rückgang der S-Werte zu verzeichnen war. Nach dem Löslichkeitstest wurden weder auf der äußeren noch auf der inneren Oberfläche Änderungen des C-Wertes festgestellt.

Dimensionale Veränderung

Alle Materialien zeigten nach dem Aushärten eine Schrumpfung (negative Werte), und die dimensionalen Veränderungen der Dichtstoffe Grossman (—2,33% ± 0,28%), 75% ZnO-Np (—1,49% ± 0,22%) und 100% ZnO-Np (—2,30% ± 0,19%) entsprachen nicht den Anforderungen der ANSI/ADA.

Die niedrigste durchschnittliche dimensionale Veränderung wurde bei dem 25% ZnO-Np Dichtstoff beobachtet (—0,34% ± 0,12%).

Radiopazität

Alle Dichtstoffe zeigten eine Radiopazität über 3 mm Aluminium, wie von der ANSI/ADA empfohlen. Die Radiopazitätswerte von 25% ZnO-Np (9,08 ± 0,04 mmAl) und 50% ZnO-Np (8,47 ± 0,68 mmAl) Dichtstoffen waren statistisch ähnlich (P > .05), jedoch höher als die der anderen Gruppen (P < .05).

Diskussion

Die Aushärtezeit ist die Zeit, die erforderlich ist, damit der Dichtstoff seine endgültigen Eigenschaften erreicht. Sie hängt von den Bestandteilen, der Partikelgröße, der Umgebungstemperatur und der relativen Luftfeuchtigkeit ab. Es gibt keine festgelegte Standard-Aushärtezeit für Dichtstoffe, aber der klinische Vorteil erfordert, dass sie lang genug sein muss, um das Platzieren und Anpassen der Kernwurzelfüllung bei Bedarf zu ermöglichen. Laut Hersteller härtet der Grossman-Dichtstoff in etwa 2 Stunden bei 37°C und 100% relativer Luftfeuchtigkeit; die genaue Aushärtezeit hängt jedoch von der Qualität des ZnO, dem pH-Wert des Harzes, der Handhabungstechnik, der Konsistenz, dem Feuchtigkeitsgrad und der Temperatur/Trockenheit der Mischplatte/Spatel ab. Der beobachtete Rückgang der Aushärtezeit der experimentellen Dichtstoffe in dieser Studie könnte auf die erhöhte Rate der Hydratationsreaktion in den mit ZnO-Np hergestellten Dichtstoffen zurückzuführen sein.

Die Fähigkeit eines endodontischen Dichtungsmittels, in die nicht-instrumentierten Bereiche der Wurzelkanäle und zwischen der Guttapercha-Wurzel-Dentin-Schnittstelle zu fließen, ohne das Risiko einer periapikalen Extrusion zu erhöhen, ist eine wichtige Eigenschaft, die von der Partikelgröße, der Scherung, der Temperatur, der Zeit, dem Innendurchmesser der Kanäle und der Einfügegeschwindigkeit beeinflusst wird. Die ANSI/ADA-Standards verlangen, dass ein Dichtungsmittel einen Durchmesser von nicht weniger als 20 mm haben sollte, und die in dieser Studie getesteten Np-haltigen Dichtungsmittel entsprachen diesem Kriterium. Die verbesserten Fließeigenschaften in den Np-integrierten Dichtungsmitteln könnten durch die Fähigkeit von ZnO-Np erklärt werden, die Kohäsion der Masse zu stören und die Reibungskräfte zwischen großen Partikeln effektiver zu reduzieren.

Die Löslichkeit zeigt den Verlust der Materialmasse, wenn sie in Wasser eingetaucht wird. Idealerweise sollte sie 3% nicht überschreiten. In der aktuellen Studie wurde ein modifizierter Löslichkeitstest verwendet, der die Prüfung eines kleineren Volumens von Proben ermöglichte. Die hohe Löslichkeit des Grossman-Dichtungsmittels (4,68% ± 1,02%), die beobachtet wurde, könnte durch die kontinuierliche Freisetzung von freiem Eugenol verursacht werden, das leicht hydrosolubilisierbar ist und im ausgehärteten ZnO-Dichtungsmittel vorhanden ist. Das kontinuierliche Auslaugen von Eugenol durch Wasser würde zu einer fortschreitenden Zersetzung von Zink-Eugenolat und einer Zersetzung des Dichtungsmittels führen. Außerdem begünstigt die Zugabe von wasserfreiem Natriumborat, das hochlöslich in Wasser ist, zusammen mit der Zersetzung von Kolophonium während des Hydrierungsprozesses die Ablösung von Partikeln vom Material und eine Erhöhung der porösen Struktur, was zu einer erhöhten Löslichkeitsrate führt und die Ergebnisse erklärt. Interessanterweise reduzierte die Zugabe von 25% oder 50% ZnO-Np zur Dichtungsmittel-Formulierung die Löslichkeit signifikant auf ein Niveau, das den ANSI/ADA-Anforderungen entspricht. Diese Ergebnisse sind auf die hohe Reaktivität von Nps zurückzuführen, die die Mikostruktur des Zements dichter macht und die Porosität reduziert.

Die dimensionsale Stabilität ist eine wichtige Eigenschaft für endodontische Dichtstoffe. Die Schrumpfung von Dichtstoffen im Laufe der Zeit kann Lücken in ihrer Schnittstelle erzeugen, was zu einem Verlust der Randanpassung und bakterieller Undichtigkeit führen kann, was wiederum das Ergebnis der Wurzelkanalbehandlung gefährden kann. Laut den ANSI/ADA-Standards sollte die dimensionsale Veränderung eines Dichtstoffs nach dem Aushärten 1% Schrumpfung oder 0,1% Expansion nicht überschreiten. In dieser Studie wiesen alle Dichtstoffe einen gewissen Grad an Schrumpfung nach dem Aushärten auf, was mit früheren Studien übereinstimmt. Grossman, 75% ZnO-Np und 100% ZnO-Np Dichtstoffe hatten die höchsten Ergebnisse für dimensionsale Veränderungen, was durch ihre hohen Löslichkeitwerte erklärt werden kann. Wie bereits erwähnt, übersteigt der Grad der Zersetzung von ZnO-Eugenol-basierten Dichtstoffen, der während des Löslichkeitstests beobachtet wurde, den Grad der Wasseraufnahme nach dem Aushärten aufgrund des Auswaschens von überschüssigem und nicht reagiertem Eugenol sowie der Hydrolyse von gehärtetem Zink-Eugenolat, was die dimensionsale Stabilität beeinträchtigen kann. Andererseits erfüllte die ANSI/ADA-Anforderung für dimensionale Veränderungen nach dem Aushärten die Zugabe von 25% ZnO-Np im Pulver. Wie in früheren Studien hervorgehoben, kann eine effektive Größe und gleichmäßige Verteilung von ZnO-Np die Hygroskopizität des Dichtstoffs reduzieren und seine dimensionsale Stabilität verbessern.

Die relative Radiopazität von Wurzelfüllmaterialien ist entscheidend für die Kontrolle der Platzierung. Obwohl die Standards nur eine untere Grenze für diese Eigenschaft vorschreiben, sollte man sich bewusst sein, dass ein extremer Kontrast in einem Material zu einem falschen Eindruck einer dichten und homogenen Füllung führen kann. In der vorliegenden Studie wurden die ANSI/ADA-Anforderungen in allen getesteten Dichtungsmitteln erfüllt. Die hohen Werte der Radiopazität, die bei den auf ZnO-Eugenol basierenden Dichtungsmitteln beobachtet wurden, wurden durch das Vorhandensein von 3 Komponenten, Bismutsubcarbonat, Bariumsulfat und ZnO, erklärt. Es ist interessant zu bemerken, dass die Zugabe von 25%–50% ZnO-Np die Radiopazitätseigenschaften der experimentellen ZnO-Np-Dichtungsmittel signifikant erhöht hat, wie in einer aktuellen Studie berichtet wurde.

In der vorliegenden Studie verbesserte der Ersatz von 25% des konventionellen ZnO-Pulvers durch ZnO-Np die Abbindezeit, Fließfähigkeit, Löslichkeit, dimensionsstabilität und Radiopazität des Grossman-Dichtungsmittels in Übereinstimmung mit den ANSI/ADA-Anforderungen. Da die physikochemischen Eigenschaften der endodontischen Dichtungsmittel hauptsächlich durch die Art und die Proportionen ihrer Hauptkomponenten bestimmt werden, könnte man die Hypothese aufstellen, dass die Kombination von 25% ZnO-Np mit 75% konventionellem ZnO eine bessere Stabilisierung der kristallinen Matrix des Dichtungsmittels ermöglichte.

Tatsächlich basiert die Evidenz zur Unterstützung dieser Aussage auf dem leichten Verlust von Komponenten des Dichtungsmittels während des Löslichkeitstests, hauptsächlich des Kohlenstoffelements und der organischen Komponente aus dem hydrierten Kolophonium. Im Grossman-Dichtungsmittel trägt das hydrierte Kolophonium zu einer erhöhten Fließfähigkeit und einer verringerten Löslichkeit bei. Kolophonium ist eine feste Form von Harz, das aus Kiefern und einigen anderen Pflanzen gewonnen wird. Es besteht aus einer komplexen Mischung verschiedener Substanzen, einschließlich organischer Säuren wie Plicatic-Säure, Pimarinsäure und in speziellen Fällen Abietinsäure (C₂₀H₃₀O₂), die aus der Hydrierung von Kolophonium gewonnen werden. Obwohl nanoskalige Materialien in der Endodontie nützlich sein können, können sie auch potenziell gefährlich sein, sobald sie ungehinderten Zugang zu dem Wirtsgewebe haben, da sie möglicherweise das Immunsystem des Wirts umgehen. Daher müssen weitere Sicherheitsstudien zur Integration von ZnO-Np in Wurzelkanaldichtungsmittel durchgeführt werden, bevor eine klinische Anwendung erfolgt.

Insgesamt verringerte die Integration von ZnO-Np die Aushärtezeit und die dimensionalen Veränderungen, die für das Grossman-Dichtungsmittel charakteristisch sind. Der Ersatz von 25% des konventionellen ZnO-Pulvers durch ZnO-Np verbesserte die Aushärtezeit, Fließfähigkeit, Löslichkeit, dimensionsstabilität und Röntgendichte des Grossman-Dichtungsmittels, die alle den Anforderungen der ANSI/ADA entsprachen.

Autoren: Marco Aurélio Versiani, Fuad Jacob Abi Rached-Junior, Anil Kishen, Jesus Djalma Pécora, Yara Terezinha Silva-Sousa, Manoel Damião de Sousa-Neto

Literaturverzeichnis

1. Suresh Chandra B, Gopikrishna V. Grossman’s Endodontic Practice, 13. Aufl. Haryana, Indien: Wolters Kluwer Health; 2014.
2. Ørstavik D. Materialien für die Wurzelkanalfüllung: technische, biologische und klinische Tests. Endod Topics 2005;12:25–38.
3. Rickert U, Dixon CM. Die Kontrolle der Wurzelchirurgie. In: Transactions of the 8th International Dental Congress, Section 111a. Paris, Frankreich: FDI World Dental Federation; 1931:15–22.
4. Grossman LI. Füllung von Wurzelkanälen mit Silberpunkten. Dent Cosmos 1936;78:679–87.
5. Grossman LI. Ein verbessertes Wurzelkanalzement. J Am Dent Assoc 1958;56:381–5.
6. Grossman LI. Algunas observaciones sobre obturaci´on de conductos radiculares. Rev Asoc Odont Argent 1962;50:61–6.
7. Grossman LI. Endodontic Practice, 8. Aufl. Philadelphia: Lea & Febiger; 1974.
8. Grossman LI. Physikalische Eigenschaften von Wurzelkanalzementen. J Endod 1976;2:166–75.
9. Sousa-Neto MD, Guimarães LF, Saquy PC, Pécora JD. Einfluss verschiedener Qualitäten von Gummiharzen und hydrierten Harzen auf die Löslichkeit, Zersetzung und dimensionalen Veränderungen von Grossman-Zement. J Endod 1999;25:477–80.
10. DaSilva L, Finer Y, Friedman S, et al. Biofilm-Bildung an der Schnittstelle von Rinderwurzel-Dentin, das mit konjugiertem Chitosan und Dichtungsmittel, das Chitosan-Nanopartikel enthält, behandelt wurde. J Endod 2013;39:249–53.
11. Javidi M, Zarei M, Omidi S, et al. Zytotoxizität eines neuen nano-Zinkoxid-Eugenol-Dichtungsmittels auf murinen Fibroblasten. Iran Endod J 2015;10:231–5.
12. Javidi M, Zarei M, Naghavi N, et al. Zinkoxid-Nanopartikel als Dichtungsmittel in der Endodontie und deren Dichtfähigkeit. Contemp Clin Dent 2014;5:20–4.
13. Kishen A, Shi Z, Shrestha A, Neoh KG. Eine Untersuchung über die antibakterielle und antibiofilm Wirksamkeit von kationischen Nanopartikeln zur Desinfektion von Wurzelkanälen. J Endod 2008;34:1515–20.
14. Kishen A. Nanotechnologie in der Endodontie: Aktuelle und potenzielle klinische Anwendungen, 1. Aufl. Schweiz: Springer; 2015.
15. Sousa Neto MD, Guimarães LF, Gariba Silva R, et al. Der Einfluss verschiedener Qualitäten von Harzen und hydrierten Harzen auf das Pulver-Flüssigkeit-Verhältnis von Grossman-Zementen. Braz Dent J 1998;9:11–8.
16. American National Standards Institute/American Dental Association. Spezifikation Nr. 57–57 Endodontisches Dichtungsmaterial. Chicago, IL; 2000.
17. Carvalho-Júnior JR, Correr-Sobrinho L, Correr AB, et al. Löslichkeit und dimensionale Veränderung nach dem Aushärten von Wurzelkanaldichtungsmitteln: ein Vorschlag für kleinere Dimensionen von Testproben. J Endod 2007;33:1110–6.
18. Ørstavik D. Physikalische Eigenschaften von Wurzelkanaldichtungsmitteln: Messung von Fließverhalten, Arbeitszeit und Druckfestigkeit. Int Endod J 1983;16:99–107.
19. Ye Q. Die Untersuchung und Entwicklung der nano-kompositen Zementstrukturmaterialien. New Build Mater 2001;1:4–6.
20. Resende LM, Rached-Júnior FJ, Versiani MA, et al. Eine vergleichende Studie der physikalisch-chemischen Eigenschaften von AH Plus, Epiphany und Epiphany SE Wurzelkanaldichtungsmitteln. Int Endod J 2009;42:785–93.
21. Kogima T, Elliott JA. Einfluss von Silica-Nanopartikeln auf die Fließeigenschaften von feinen kohäsiven Pulvern. Chem Eng Sci 2013;101:315–28.
22. Wilson AD, Batchelor RF. Zinkoxid-Eugenol-Zemente: II. Studie über Erosion und Zersetzung. J Dent Res 1970;49:593–8.
23. Hattori Y, Otsuka M. NIR-spektroskopische Studie des Lösungsprozesses in pharmazeutischen Tabletten. Vibrational Spectroscopy 2011;57:275–81.
24. Ji T. Vorläufige Studie zur Wasserpermeabilität und Mikrostruktur von Beton mit nano-SiO2. Cem Concr Res 2005;35:1943–7.
25. Viapiana R, Moinzadeh AT, Camilleri L, et al. Porosität und Dichtfähigkeit von Wurzelfüllungen mit Guttapercha und BioRoot RCS oder AH Plus Dichtungsmitteln. Bewertung durch drei ex vivo Methoden. Int Endod J 2016;49:774–82.
26. Zhou HM, Shen Y, Zheng W, et al. Physikalische Eigenschaften von 5 Wurzelkanaldichtungsmitteln. J Endod 2013;39:1281–6.
27. Kazemi RB, Safavi KE, Spangberg LS. Dimensionale Veränderungen von endodontischen Dichtungsmitteln. Oral Surg Oral Med Oral Pathol 1993;76:766–71.
28. Clausen CA, Kartal SN, Arango RA, Green F 3rd. Die Rolle der Partikelgröße von partikulären nano-Zinkoxid-Holzschutzmitteln auf die Termitensterblichkeit und Auslaugungsbeständigkeit. Nano-scale Res Lett 2009;6:427.
29. Freeman MH, McIntyre CR. Umfassende Überprüfung von kupferbasierten Holzschutzmitteln. Forest Products J 2008;58:6–27.
30. Gorduysus M, Avcu N. Bewertung der Radiopazität verschiedener Wurzelkanaldichtungsmittel. Oral Surg Oral Med Oral Pathol Oral Radiol Endod 2009;108:e135–40.
31. Guerreiro-Tanomaru JM, Trindade-Junior A, Costa BC, et al. Einfluss von Zirkoniumoxid- und Zinkoxid-Nanopartikeln auf die physikochemischen Eigenschaften und die antibiofilm Aktivität eines calcium-silikat-basierten Materials. ScientificWorldJournal 2014; 2014:1–6.
32. Savioli RN. Studie über den Einfluss jeder chemischen Komponente im Grossman-Zement auf seine physikalischen Eigenschaften [Dissertation]. Ribeirão Preto: Universität von São Paulo; 1992.
33. Norman AD, Phillips AW, Swartz ML, Faankiewicz L. Der Einfluss der Partikelgröße auf die physikalischen Eigenschaften von Zinkoxid-Eugenol-Gemischen. J Dent Res 1964;43:252–62.
34. Fiebach K, Grimm D. Natürliche Harze. In: Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, 7. Aufl. Hoboken, NJ: John Wiley & Sons, Ltd; 2000.
35. Padovani GC, Feitosa VP, Sauro S, et al. Fortschritte in den zahnmedizinischen Materialien durch Nanotechnologie: Fakten, Perspektiven und toxikologische Aspekte. Trends Biotechnol 2015; 33:621–36.